La edad y el uso de máscara oronasal se asocian con menor calidad en la titulación con CPAP autoajustable en domicilio en pacientes sin adaptación / Age and Oronasal Mask are Associated with Lower Quality in Automatic CPAP Titration at Home in Patients without Previous Adaptation

Introducción: se considera aceptable (TitAcept) una prueba con CPAP automático en domicilio (APAP) cuando su uso es ≥ a 4 horas/noche y el índice de apneas residuales (IAHr) ≤ 10 eventos/hora (AASM). Sin embargo, todas las variables relacionadas con la calidad de este procedimiento no se conocen completamente. Objetivo: evaluar la cali-dad de la titulación con APAP en el domicilio. Material y métodos: estudio retrospectivo en pacientes "naïve" de CPAP. El criterio de TitAcept seleccionó dos grupos y la regresión logística múltiple identificó predictores de prueba no aceptables. Resultados: incluimos 1325 TitAcept; 941 hombres (71%), edad: 57 ± 12,4 años, IMC: 32,3 ± 8,8 kg/m2, IAH: 34,2 ± 19 ev/h. La titulación alcanzó 3,4 ± 3,5 noches, adherencia: 379 minutos/noche; pre-sión efectiva: 8,7 ± 1,7 cm H2O, IAHr; 3,1 ± 2,4 ev/h y fugas 16,1 ± 8,7 litros/min. Fueron predictores; edad ≥ 50 años; OR: 1,62 (IC95%: 1,23-3,46), p: 0.0005 y máscara orona-sal; OR: 2,49 (IC95%: 1,79-3,46), p: 0.0001. Conclusiones: una significativa proporción de pacientes que realizaron una titulación no vigilada con APAP en domicilio no alcan-zaron criterios de calidad adecuada. La edad ≥ 50 años y el uso de máscara oronasal se asocian con menor calidad en la prueba, de acuerdo a criterios preestablecidos. (AU)

Introduction: automated CPAP (APAP) titration at home is considered acceptable (Tit-Accept) when its device is used ≥ 4 hours/night and the residual apnea index (AHIr) es ≤ 10 events/hour (AASM). However, all the variables related to quality of this procedure are not fully known. Objective: to assess the quality of the titration with APAP at home.Material and Methods: retrospective study in CPAP "naïve" patients. The TitAccept criteri-on selected two groups and multiple logistic regression identified predictors of non-ac-ceptable titration. Results: we included 1325 TitAccept; 941 men (71%), age: 57 ± 12.4 years, BMI: 32.3 ± 8.8 kg/m2, baseline AHI: 34.2 ± 19 ev/h. The titration reached 3.4 ± 3.5 nights, adherence: 379 minutes/night; effective pressure: 8.7 ± 1.7 cmH2O, AHIr; 3.1 ± 2.4 ev/h and leaks 16.1 ± 8.7 liters/min. The predictors were; age ≥ 50 years; OR: (AU)

Validação do instrumento "questionário de funcionalidade, incapacidade e saúde do linfedema de membros inferiores" e avaliação com volumetria opto-eletrônica em pacientes com linfedema secundário ao tratamento oncológico / Lymphoedema functioning, disability and health questionnaire portuguese version: validation in oncologic lymphedema population

Introdução: O linfedema de membros inferiores é um dos efeitos adversos mais incapacitantes do tratamento do câncer e pode afetar a qualidade de vida (QV). A volumetria optoeletrônica (VOPE) é um método não invasivo moderno para detectar o linfedema. Este artigo descreve a validação do Questionário de Funcionalidade, Incapacidade e Saúde do Linfedema para Linfedema de Membro Inferior (Lymph-ICF-LL) em pacientes com linfedema secundário ao câncer e avaliação com VOPE. Objetivo: O primeiro objetivo deste estudo foi determinar a validade do Questionário de Funcionalidade, Incapacidade e Saúde do Linfedema de Membro Inferior (Lymph-ICF-LL) como uma escala de sintomas para linfedema de membros inferiores em pacientes oncológicos após 6 meses de cirurgia linfonodal. O segundo objetivo foi comparar métodos de avaliação de volume de membros utilizando métodos objetivos, medidas de circunferência e avaliação clínica. Métodos: 84 pacientes com câncer ginecológico ou melanoma cutâneo com e sem presença de linfedema de membros inferiores completaram a avaliação clínica, questionário de QV e volumetria da perna com perimetria com fita métrica e 55 destes pacientes foram também avaliados com volumetria optoeletrônica. Resultados: A mediana do score total do questionário entre foi de 15 e a média foi 22.A média do score para pacientes portadores de linfedema foi significamente maior que para os não portadores, 31,54 (IC 25,84 e 37,22) e 2,55 (IC 1.04 e 4.06) respectivamente (p< 0,0001). Quanto pior o grau de linfedema, pior a qualidade de vida (p<0,0001). O volume do MID na PM apresentou média de 7743 ml e mediana de 7318 ml e na VOPE média de 8134 ml e mediana de 8307 ml. A concordância observada entre os dois métodos, pelo coeficiente de correlação de Pearson, foi de 0,79 (moderada). A média e o desvio padrão da diferença entre as medidas da VOPE e perimetria para perna esquerda e direita foi de 77 ml (dp +-1793 ml) e 54 ml (dp+- 1331 ml) e seus limites de concordância -7664 ml a 3193ml e -2928 ml a 2958 ml respectivamente. A diferença absoluta média foi de 42 ml (dp +- 1211 ml) com limites de concordância entre -1211 ml a 2747ml e a diferença relativa foi de 1,08 (dp 6,26) e seus limites de concordância -22,03 e 9,17. A volumetria indireta pela perimetria teve forte correlação (k=0.5823) com a avaliação clínica subjetiva do especialista em linfedema Conclusão: O Questionário de Funcionalidade, Incapacidade e Saúde do Linfedema para Linfedema de Membro Inferior (Lymph-ICF-LL) é uma válida ferramenta específica de QV em portadores de linfedema que pode ser usada em pacientes com linfedema secundário oncológico. Existe considerável viés de medição entre a perimetria e a volumetria optoeletrônica; seus resultados devem ser comparados com cautela, uma vez que não são intercambiáveis

Background: Lower-limb lymphedema (LLL) is one of the most disabling adverse effects of cancer treatment and can impact Quality of life (QoL). Optoelectronic volumetry (OPVO) is a modern non-invasive method to detect lymphedema. This paper describes the validation of Lymphedema Functioning, Disability and Health Questionnaire for Lower Limb Lymphedema (Lymph-ICF-LL) in patients with LLL secondary to cancer and OPVO evaluation. Objective: The first aim of this study was to determine the validity of Lymphedema Functioning, Disability and Health Questionnaire for Lower Limb Lymphedema (Lymph-ICF-LL) as a symptom scale for lower limb lymphedema in oncologic patients after 6 months of lymph node surgery.The second aim was to compare leg volume assessment using objective methods, circumference measurements and clinical evaluation. Methods: 84 gynecologic cancer and cutaneous melanoma survivors with and without lymphedema completed the clinical evaluation, Lymph-ICF-LL and lower limb volume evaluation with perimetry and 55 patients were also evaluated with optoelectronic volumetry. Results: The median total score of the questionnaire was 15 and the average was 22. The mean score for lymphedema patients was significantly higher than for non-lymphedema patients, 31.54 (CI 25.84 and 37.22) and 2.55 (CI 1.04 and 4.06) respectively (p <0.0001). The worse the degree of lymphedema, the worse the quality of life (p <0.0001). The average PM volume was 7743 ml and a median of 7318 ml, and the average VOPE of 8134 ml and a median of 8307 ml. The agreement observed between the two methods by Pearson's correlation coefficient was 0.79 (moderate). The mean and standard deviation of the difference between left and right leg VOPE and perimeter measurements were 77 ml (dp + -1793 ml) and 54 ml (dp + - 1331 ml) and their limits of agreement -7664 ml to 3193ml and -2928 ml to 2958 ml respectively. The mean absolute difference was 42 ml (dp + - 1211 ml) with agreement limits between -1211 ml and 2747 ml and the relative difference was 1.08 (dp 6.26) and their agreement limits -22.03 and 9.17. Indirect volume perimetry was strongly correlated (k = 0.5823) with the subjective clinical assessment of the lymphedema specialist. Conclusion: Lymphedema Functioning, Disability and Health Questionnaire for Lower Limb Lymphedema (Lymph-ICF-LL) is as validated condition-specific tool of QoL, which can be used for oncology secondary lymphedema. There is a considerable measurement bias between perimetry and optoelectronic volumetry, its results should be compared with caution since they are not interchangeable

Volumetría hipocampal: análisis comparativo de los métodos de evaluación en enfermedad de Alzheimer / Hippocampal Volumetry: Comparative Analysis of Evaluation Methods in Alzheimer's Disease

Objetivo La atrofia hipocampal es uno de los biomarcadores radiológicos más sensibles de la enfermedad de Alzheimer (EA) y existen diferentes métodos para evaluarla: análisis subjetivo visual (ASV), análisis objetivo manual (AOM) y análisis objetivo automático (AOA). Nos proponemos comparar esos métodos, y evaluar si el AOA presenta una confiabilidad cercana al AOM (método de referencia) y superior al ASV. Materiales y Métodos Se seleccionaron retrospectivamente imágenes de resonancia magnética (RM) fast spoiled gradient-echo (FSPGR) de 28 sujetos (14 con deterioro cognitivo leve, 7 con EAy 7 controles). El ASV fue realizado por 10 radiólogos, clasificando la atrofia hipocampal en: nula, leve, moderada o severa. El AOM se basó en la segmentación manual de los hipocampos por dos operadores. El AOA fue realizada por medio del software FreeSurfer 5.3. Se calcularon coeficientes de correlación rho de Spearman para las variables discretas y coeficientes de correlación intraclase para las variables continuas. Resultados Los coeficientes de correlación entre los dos operadores que realizaron el AOM fueron de 0,88 (p < 0,0001) para los hipocampos izquierdos y de 0,86 (p < 0,0001) para los hipocampos derechos. El coeficiente de correlación entre todos los ASV (promediados) y AOM fue de-0,81 (IC 95%-0,96- -0,66). Los coeficientes de correlación entre el AOA y el AOM fue de 0,54 (p < 0,0001) para los hipocampos izquierdos y de 0,61 (p < 0,0001) para los hipocampos derechos. Conclusión Si bien el AOA tiene moderada correlación con el método de referencia, no es superior al ASV promedio y se deberían tomar recaudos antes de ser implementado en la práctica asistencial.

Objective Hippocampal atrophy is one of the most sensible radiological biomarkers of Alzheimer's disease. There are different methods to evaluate atrophy: visual subjective analysis (VSA), manual objective analysis (MOA) and automatic objective analysis (AOA). We will compare these methods and evaluate if AOA has a confidence similar to MOA (gold standard), and better than VSA. Materials and Methods We retrospectively selected 3D FSPGR MRI from 28 subjects of whom 14 had mild cognitive impairment, 7 Alzheimer's disease and 7 controls. VSA was performed by 10 radiologists who classified hippocampal atrophy in none, mild, moderate and severe. ForMOA, two operatorsmanually segmented both hippocampus from all subjects. AOA was performed by FreeSurfer 5.3. Spearman's rho correlation coefficient was calculated for discrete variables and intraclass correlation coefficient was calculated for continuous variables. Results Correlation coefficients between the operators that performed MOA was 0.88 (p < 0.0001) for left hippocampi and 0.86 (p < 0,0001) for right hippocampi. Correlation coefficients between mean VSA and MOA was-0,81 (95% CI-0,96- -0,66). Correlation coefficients between AOA and AOM was 0.54 (p < 0.0001) for left hippocampi and 0.61 (p < 0.0001) for right hippocampi. Conclusion Even though AOA has moderate correlation with the gold standard it is not superior to average VSA and should be implemented with care in clinical practice.

Development and validation of alternative methods by non-aqueous acid-base titration and derivative ultraviolet spectrophotometry for quantification of sildenafil in raw material and tablets

Sildenafil citrate (SILC) is a potent phosphodiesterase-5 inhibitor used for erectile dysfunction and pulmonary hypertension. This study shows two simple, fast and alternative analytical methods for SILC determination by non-aqueous titration and by derivative ultraviolet spectrophotometry (DUS) in active pharmaceutical ingredient and/or dosage forms. The quantitation method of SILC active pharmaceutical ingredient by non-aqueous acid-base titration was developed using methanol as solvent and 0.1 mol/L of perchloric acid in acetic acid as titrant. The endpoint was potentiometrically detected. The non-aqueous titration method shows satisfactory repeatability and intermediate precision (RSD 0.70-1.09%). The neutralization reaction occurred in the stoichiometric ratio 1:1 in methanol. The determination of SILC active pharmaceutical ingredient or dosage forms by DUS was developed in the linear range from 10 to 40 µg/mL, in 0.01 mol/L HCl, using the first order zero-peak method at λ 256 nm. The DUS method shows selectivity toward tablets excipients, appropriate linearity (R2 0.9996), trueness (recovery range 98.86-99.30%), repeatability and intermediate precision in three concentration levels (RSD 1.17-1.28%; 1.29-1.71%, respectively). Therefore, the methods developed are excellent alternatives to sophisticated instrumental methods and can be easily applied in any pharmaceutical laboratory routine due to simple and fast executions.

A titration model for evaluating calcium hydroxide removal techniques

Objective Calcium hydroxide (Ca(OH)2) has been used in endodontics as an intracanal medicament due to its antimicrobial effects and its ability to inactivate bacterial endotoxin. The inability to totally remove this intracanal medicament from the root canal system, however, may interfere with the setting of eugenol-based sealers or inhibit bonding of resin to dentin, thus presenting clinical challenges with endodontic treatment. This study used a chemical titration method to measure residual Ca(OH)2 left after different endodontic irrigation methods. Material and Methods Eighty-six human canine roots were prepared for obturation. Thirty teeth were filled with known but different amounts of Ca(OH)2 for 7 days, which were dissolved out and titrated to quantitate the residual Ca(OH)2 recovered from each root to produce a standard curve. Forty-eight of the remaining teeth were filled with equal amounts of Ca(OH)2 followed by gross Ca(OH)2 removal using hand files and randomized treatment of either: 1) Syringe irrigation; 2) Syringe irrigation with use of an apical file; 3) Syringe irrigation with added 30 s of passive ultrasonic irrigation (PUI), or 4) Syringe irrigation with apical file and PUI (n=12/group). Residual Ca(OH)2 was dissolved with glycerin and titrated to measure residual Ca(OH)2 left in the root. Results No method completely removed all residual Ca(OH)2. The addition of 30 s PUI with or without apical file use removed Ca(OH)2 significantly better than irrigation alone. Conclusions This technique allowed quantification of residual Ca(OH)2. The use of PUI (with or without apical file) resulted in significantly lower Ca(OH)2 residue compared to irrigation alone. .

Titrimetric and spectrophotometric assay of diethylcarbamazine citrate in formulations using iodate and iodide mixture as reagents

One titrimetric and two spectrophotometric methods are proposed for the determination of diethylcarbamazine citrate (DEC) in bulk drug and in formulations using potassium iodate and potassium iodide as reagent. The methods employ the well-known analytical reaction between iodate and iodide in the presence of acid. In titrimetry (method A), the drug was treated with a measured excess of thiosulfate in the presence of unmeasured excess of iodate-iodide mixture and after a standing time of 10 min, the surplus thiosulfate was determined by back titration with iodine towards starch end point. Titrimetric assay is based on a 1:3 reaction stoichiometry between DEC and iodine and the method is applicable over 2.0-10.0 mg range. The liberated iodine is measured spectrophotometrically at 370 nm (method B) or the iodine-starch complex measured at 570 nm (method C). In both methods, the absorbance is found to be linearly dependent on the concentration of iodine, which in turn is related to DEC concentration. The calibration curves are linear over 2.5-50 and 2.5-30 µg mL-1 DEC for method B and method C, respectively. The calculated molar absorptivity and Sandell sensitivity values were 6.48×103 L mol-1 cm-1 and 0.0604 µg cm-2, respectively, for method B, and their respective values for method C are 9.96×103 L mol-1 cm-1 and 0.0393 µg cm-2. The intra-day and inter-day accuracy and precision studies were carried out according to the ICH guidelines. The methods were successfully applied to the analysis of DEC formulations.

Propõem-se titulação e dois métodos espectrofotométricos para a determinação de citrato de dietilcarbamazina (DEC) a granel e em suas formulações, usando iodato de potássio e iodeto de potássio como reagente. Os métodos utilizam a reação analítica conhecida entre iodato e iodeto, na presença de ácido. Na titulometria (Método A), o fármaco foi tratado com excesso medido de tiossulfato, na presença de excesso não medido de mistura iodato-iodeto e, depois de um tempo de repouso de 10 min, o excesso de tiossulfato foi determinado por titulação de retorno com iodo até o ponto final com amido. A titulação é baseada em reação com estequiometria 1:3 entre DEC e iodo e o método é aplicável na faixa de 2.0-10.0 mg. O iodo liberado é medido espectrofotometricamente a 370 nm (método B) ou o complexo de iodo-amido medido a 570 nm (método C). Em ambos os métodos, a absorvância é considerada linearmente dependente da concentração de iodo, a qual, por sua vez, está relacionada à concentração de DEC. As curvas de calibração são lineares para concentrações de DEC de 2.5-50 e 2.5-30 mg mL- 1 para o método B e para o método C, respectivamente. A absortividade molar calculada e os valores de sensibilidade Sandel foram 6.48×103 L mol-1 cm- 1 e 0.0604 ug cm-2, respectivamente, para o método B, e os seus respectivos valores para o método C são 9.96×103 L mol-1 cm-1 e 0.0393 mg cm-2. Os estudos de exatidão e precisão intra-dia e inter-dia foram realizados de acordo com as diretrizes da ICH. Os métodos foram aplicados com sucesso na análise de formulações de DEC.

Validación del método para control de la calidad del nitrato de miconazol en una nueva crema al 2 % / Validation of a quality control method of a new 2 percent miconazole nitrate cream

Objetivo: validar el método para control de la calidad del nitrato de miconazol en una nueva crema al 2 por ciento. Métodos: se realizó la validación según los parámetros exigidos para la categoría I y considerando la metodología y los criterios de aceptación vigentes en Cuba. Una vez validado, se aplicó al análisis de los tres lotes elaborados a escala piloto. Resultados: los resultados fueron satisfactorios, cumpliendo en todos los parámetros los límites establecidos. El método fue lineal, exacto y preciso en el rango de 10 a 30 mg/g y no hubo interferencias de ninguno de los componentes de la nueva formulación. Los lotes presentaron correcta dosificación, sin diferencias estadísticamente significativas entre las réplicas y los lotes analizados. Conclusiones: El método evaluado resulta válido para el objetivo con el cual se propuso(AU)

Objective: to validate a quality control method for a 2 percent new miconazole nitrate cream. Methods: the validation was made following the category I parameters and taking into account the methodology and acceptance criteria in force in Cuba. Once validated, the analysis of the three batches was applied on pilot scale. Results: the results were satisfactory since they fulfilled all the set parameters. The method was linear, accurate and precise in the 10-30 mg/g range. there was no interference from any of the components of the new formulation. The batches presented correct dosing, without any statistically significant differences between replicas and analyzed batches. Conclusions: the evaluated method proved to be valid for the stated purpose(AU)

Rapid titrimetric and spectrophotometric determination of ofloxacin in pharmaceuticals using N-bromosuccinimide / Determinação titulométrico e espectrofotométrico rápido de ofloxacina em produtos farmacêuticos usando N -bromosuccinimida

One titrimetric and two spectrophotometric methods have been described for the determination of ofloxacin (OFX) in bulk drug and in tablets, employing N-Bromosuccinimide as an analytical reagent. The proposed methods involve the addition of a known excess of NBS to OFX in acid medium, followed by determination of unreacted NBS. In titrimetry, the unreacted NBS is determined iodometrically, and in spectrophotometry, unreacted NBS is determined by reacting with a fixed amount of either indigo carmine (Method A) or metanil yellow (Method B). In all the methods, the amount of NBS reacted corresponds to the amount of OFX. Titrimetry allows the determination of 1-8 mg of OFX and the calculations are based on a 1:5 (OFX:NBS) reaction stoichiometry. In spectrophotometry, Beer's law is obeyed in the concentration ranges 0.5-5.0 µg/mL for method A and 0.3-3.0 µg/mL for method B. The molar absorptivities are calculated to be 5.53x10(4) and 9.24x10(4) L/mol/cm for method A and method B, respectively. The methods developed were applied to the assay of OFX in tablets, and results compared statistically with those of a reference method. The accuracy and reliability of the methods were further ascertained by performing recovery tests via the standard-addition method.

Descrevem-se métodos, um titulométrico e dois espectrofotométricos, para a determinação de ofloxacino (OFX) na matéria-prima e em comprimidos, empregando a N-bromossuccinimida (NBS) como reagente analítico. Os métodos propostos envolvem a adição de excesso conhecido de NBS ao OFX, em meio ácido, seguida de determinação do NBS que não reagiu. Na titulometria, o NBS que não reagiu é determinado iodometricamente e na espectrofotometria, o NBS que não reagiu é determinado pela reação com quantidade fixa de índigo carmim (Método A) ou amarelo de metanila (Método B). Em todos os métodos, a quantidade de NBS que reagiu corresponde à quantidade de OFX. A titulometria permite a determinação de 1-8 mg de OFX e os cálculos se baseiam na estequiometria de reação de 1:5 (OFX:NBS). Na espectrofotometria, a Lei de Beer é obedecida nas faixas de concentração de 0,5-5,0 µg/mL, para o método A, e de 0,3-3,0 µg/mL, para o método B, respectivamente. Os métodos desenvolvidos foram aplicados para o teste de OFX em comprimidos e os resultados foram comparados estatisticamente com aqueles do método de referência. A precisão e a confiabilidade dos métodos foram, posteriormente, verificadas por meio dos testes de recuperação via método de adição de padrão.

Titers of ABO antibodies in group O blood donors

BACKGROUND: Plasma components of group O blood donations are rarely submitted to ABO antibody titrations even though it is well known that passively acquired antibodies may destroy the recipient's own red cells and tissue grafts. OBJECTIVE: Thus, group O donations stratified by gender and age were randomly titrated to identify the best source of products for apheresis and exsanguinous transfusion. METHODS: Samples from 603 blood donors were tested by ABO antibody titration using the conventional tube technique at room temperature. ABO antibody levels higher than 64 were considered high. After correction for gender, statistical analyses were performed using the Fisher exact and Kruskal-Wallis tests. RESULTS: Most donors in the blood bank were male (65.7 percent). ABO antibody titers ranged from 1 to 2048. The estimations of prevalence for the titers were: anti-A,B < 128 = 86.9 percent and > 128 = 2.16 percent; Anti-A > 128 = 9.29 percent and anti-B > 128 = 4.81 percent. Low mean titers for both anti-A and anti-B antibodies were found in over 50-year-old men (p-value = 0.040). High anti-B antibody levels were found in young women (p-value = 0.002). CONCLUSION: This study confirms that over 50-year-old O group men should be selected as blood donors in non-identical ABO transfusion situations. Also, titration of ABO antibodies in blood banks will increase safety in non-identical ABO transfusions.

Análise da concentração e método de armazenagem das soluções de hipoclorito de sódio em consultórios odontológicos

Objetivo: avaliar a concentração e o método de armazenagem da solução de hipoclorito de sódio em consultórios odontológicos na cidade de Santa Cruz do Sul/RS.Métodos: foram coletadas 50 amostras da solução, onde,por meio da titulometria, foi analisada a concentração de cloro ativo. Além da coleta, foi realizado um questionário com o intuito de verificar o tipo de embalagem e da tampa em que se encontrava a solução de hipoclorito de sódio,bem como o local de armazenamento. Resultados:a análise dos resultados demonstrou que, das 50 amostras avaliadas, 38 tinham a concentração abaixo da indicada,3 apresentavam teor de cloro ativo acima do informado pelo profissional e apenas 9 tinham a concentração indicada.Quanto à embalagem em que as soluções de hipoclorito eram armazenadas, das 50 amostras coletadas,40 eram armazenadas em embalagens de plástico leitoso,6 em plástico âmbar, 3 em plástico transparente e 1 em vidro. Quanto ao tipo de tampa, 46 das soluções coletadas foram encontradas armazenadas em embalagens com tampa de rosca, e apenas 4 em embalagens com tampa de pressão. Além disso, das 50 soluções coletadas,43 eram armazenadas em armários, 6 em ambientes refrigerado se 1 foi encontrada em cima do balcão ao lado de uma estufa. Conclusão: a maioria das soluções de hipoclorito de sódio coletadas e analisadas apresentou uma porcentagem de cloro ativo inferior ao informado pelo profissional, eram armazenadas em embalagens de plástico leitoso com tampa de rosca, e mantidas à temperatura ambiente em armários

Exploratory study on sequestration of some essential metals by indigo carmine food dye

Indigo carmine forms a stable complex with different ions, and the stability constant of the complexes were evaluated as log K equal to 5.75; 5.00; 4.89 and 3.89 for complexes with Cu(II), Ni(II), Co(II) and Zn(II) ions, respectively, in 0.1 mol L-1 carbonate buffer solution at pH 10. The interaction between Cu(II) ions and indigo carmine (IC) in alkaline medium resulted in the formation of the Cu2(IC) complex, measured by the spectrophotometric method, with a stoichiometric ratio between indigo carmine and metal ions of 2:1 (metal-ligand). The reported method has also been successfully tested for determination of copper in pharmaceutical compounds based on copper-gluconate without pre-treatment.

Índigo carmim forma complexos estáveis com diferentes íons e a constante de estabilidade dos complexos foi avaliada como log K igual 5,75; 5,00; 4,89 e 3,89, respectivamente, para os complexos com os íons Cu(II), Ni(II), Co(II) e Zn(II) em solução tampão carbonato 0,1 mol L-1, pH 10. A interação entre o íon Cu(II) e índigo carmin (IC) em meio alcalino resultou na formação do complexo Cu2(IC) monitorado por método espectrofotométrico, com razão estequiométrica entre o índigo carmim e o íon metálico de 2:1 (metal-ligante). O método relatado também tem sido testado com sucesso para determinação de cobre em compostos farmacêuticos à base de cobre-gliconato sem qualquer pré-tratamento.

Análise da concentracão de cloro ativo em soluções de hipoclorito de sódio encontradas em consultórios odontológicos / Analysis of the concentration of active chlorine in sodium hypochlorite solutions found on dentistry office

O objetivo deste estudo foi analisar a real concentração do hipoclorito de sódio utilizado em procedimentos endodõnticos nos consultórios da grande São Paulo, verificando as condições de armazenagem e embalagem da solução. Foram recolhidas 50 amostras aleatoriamente em diversas regiões, as quais apresentavam concentrações distintas, sendo sempre observadas as condições de armazenagem e embalagem das soluções cedidas pelos profissionais. As amostras foram armazenadas em vidros ãmbar e mantidas em caixas de isopor para que fosse realizada a titulometria e medição do pH. Os resultados mostraram que o nível de concentração do cloro ativo relatado pelos cirurgiões-dentistas não estavam corretos, principalmente quando se tra- tava do hipoclorito de sódio a 0,5%, no qual pode-se observar que houve diferença estatistica- mente significante comparando-se com as soluções a 1% e de 2% a 2,5%. A grande maioria das amostras era encontrada em frasco de plástico âmbar armazenado em balcão e pH= 10. Pode-se concluir que o hipoclorito de sódio a 0,5% teve maior instabilidade, e que os profissionais nâo utilizam a real concentração rotulada.

The proposal this study was to analyze the real concentration of sodium hypochlorite solution used on endodontic procedures on dental clinics from ali over the city of São Paulo, checking the conditions in which the solution was stored and kept. Fifty samples were randomly taken from different areas of the city. These samples presented different concentrations, which vary according to the condition in which the provided samples were stored and kept by the professionals. The samples were stored in amber glasses, and kept in isopor boxes so that the titrimetry and analyze of pH could be performed. The results shown that the levei of active chlorine mentioned by most of the dentists were incorrect, mainly the solution of 0,5% sodium hypochlorite, in which it was possible to observe a difference statistically significant to solutions of 1% and from 2% to 2,5%. Most of the samples were stored in opaque plastic in a counter and pH=10. It can concluded that 0,5% sodium hypochlorite had most instability, and professionals do not use labeled real concentration.

Sensitive and rapid titrimetric and spectrophotometric methods for the determination of stavudine in pharmaceuticals using bromate-bromide and three dyes

Four sensitive and rapid methods for the determination of stavudine (STV) in bulk drug and in dosage forms were developed and optimized. In titrimetry, aqueous solution of STV was treated with a known excess of bromate-bromide in HCl medium followed by estimation of unreacted bromine by iodometric back titration. Spectrophotometric methods involve the addition of a measured excess of bromate-bromide in HCl medium and subsequent estimation of the residual bromine by reacting with a fixed amount of methyl orange, indigocarmine or thymol blue followed by measurement of absorbance at 520 nm (method A), 610 nm (method B) or 550 nm (method C). In all the methods, the amount of bromate reacted corresponds to the amount of STV. Calculations in titrimetry were based on a 1:0.666 (STV:KBrO3) stoichiometry and the method was found to be applicable over 3.5-10 mg range. A linear increase in absorbance with concentration of STV was observed in the spectrophotometric methods, and the Beer's law was obeyed over the concentration ranges 0.125-1.75, 1-10 and 1-9.0 µg mL-1 STV for method A, method B and method C, respectively. The methods when applied to the determination of STV in tablets and capsules were found to give satisfactory results.

Este trabalho descreve quatro métodos rápidos e sensíveispara a determinação de estavudina (STV) na matéria-prima ou em produtos formulados. Soluções aquosas de STV podem ser tituladas tratando-as com excesso de bromato-brometo em meio ácido clorídrico, seguido da determinação iodimétrica de bromo em excesso. Métodos espectrofotométricos tambémenvolvem a adição de excesso de bromato-brometo à amostra, seguida da determinação de bromo residual por adição de uma quantidade fixa de alaranjado de metila, índigo-carmim ou azul de timol, e de medidas de absorbância nos comprimentos de onda apropriados: 520, 610 ou 550 nm. Em todos os métodos, a quantidade de bromato consumida corresponde à quantidade de STV e os resultados da sua aplicação à determinação de STV em comprimidos e cápsulas são satisfatórios.

Validación de la técnica de determinación del nitrógeno amínico al trofin en su forma líquida / Validation of the amino nitrogen determination technique to trophin in its liquid form

El presente trabajo tuvo como objetivo la validación de la técnica de determinación del nitrógeno por el método de titulación, la que se emplea en la cuantificación de este componente en el antinémico y reconstituyente trofin. Se preparó una curva patrón con un medio de cultivo de concentración de nitrógeno amínico conocida para determinar la linealidad del patrón, y se comparó con el de la muestra mediante un análisis de regresión. Se realizaron los estudios de exactitud donde no existieron diferencias significativas entre R y el 100 por ciento para p > 0,05; en la repetibilidad se cumplió que el coeficiente de variación es menor que el 5 por ciento; en la especificidad no se encontraron diferencias significativas para una p > 0,05 entre la sumatoria del nitrógeno amínico de la mezcla de las materias primas y del trofin; en la precisión intermedia resultó que el coeficiente de variación es menor que el 10 por ciento y en cuanto al rango de ensayo se cumplió para las concentraciones de nitrógeno amínico ³ 0,07 que es el rango de trabajo de la especificación de calidad para el trofin.

The objective of this paper was to validate the nitrogen determination technique by the titering method, which is used in the quantification of this component in the antianemic and tonic trophin. A pattern curve was prepared with a known concentration culture medium of amino nitrogen to determine the linearity of the pattern and it was compared with that of the sample by regression analysis. Accuracy studies were conducted and no significant differences were found between R and the 100 percent for S p > 0.05; in the repeatability, it was observed that the coefficient of variation was lower that 5 percent; whereas in the specificity no marked differences were detected for p > 0.05 between the addition of the amino nitrogen of the mixture of raw materials and trophin. The variation coefficient was under 10 percent in the intermediate precision. As regards the assay range, the amino nitrogen concentrations were 0.07, which is the working range of the quality specification for trophin.

Use of chloramine-T and two dyes in the sensitive determination of stavudine in pharmaceuticals

Three new methods are described for the assay of stavudine (STV) in bulk drug and in dosage forms using chloramine-T (CAT) and two dyes, methyl orange and indigocarmine, as reagents. Titrimetry involves treating STV with a measured excess of CAT in hydrochloric acid medium, and after the oxidation of STV is judged to be complete, the unreacted oxidant is determined iodometrically. Spectrophotometric methods entail the addition of a known excess of CAT to STV in hydrochloric acid medium followed by determination of residual oxidant by reacting with a fixed amount of either methyl orange and measuring the absorbance at 520 nm (Method A) or indigo carmine and measuring the absorbance at 610 nm (Method B). In all the methods, the amount of CAT reacted corresponds to the amount of STV. In titrimetric method, the reaction follows 1:1 stoichiometry (STV: CAT), and is applicable over the range 1.5-10 mg of STV. In spectrophotometric methods, the absorbance is found to increase linearly with concentration of STV. The systems obey Beer's law for 0.2-2.0 and 1.0-10.0 mg/mL for method A and method B, respectively. The apparent molar absorptivities are calculated to be 5.7x10(4) and 1.5x10(4) L/mol/cm for method A and method B, respectively, and the corresponding Sandell sensitivity values are 0.004 and 0.015 µg/cm². The limits of detection and quantification are reported for both methods. Intra-day and inter-day precision and accuracy of the developed methods were evaluated as per the current ICH guidelines. The methods were successfully applied to the assay of STV in tablet and capsule formulations and the results were compared with those of a reference method by applying Student's t-test and F-test. No interference was observed from common tablet adjuvants. The accuracy and reliability of the methods were further ascertained by performing recovery experiments via standard-addition method.

Descrevem-se três novos métodos para o ensaio de estavudina (STV) na matéria-prima e nas formulações utilizando-se clroamina-T (CAT) e dois corantes, alaranjado de metila e índigo carmim como reagentes. A titulação envolve o tratamento de STV com excesso medido de CAT em meio de ácido clorídrico, e, quando a oxidação se completar, o oxidante que não reagiu é determinado iodometricamente. Os métodos espectrofotométricos compreendem a adição de excesso conhecido de CAT ao STV em ácido clorídrico, seguida da determinação do oxidante residual por meio da reação com quantidade fixada de alaranjado de metila, medindo-se a absorvância a 520 nm (Método A) ou índigo carmim, medindo-se a absorvância a 610 nm (Método B). Em todos os métodos, a quantidade de CAT que reagiu corresponde à quantidade de STV. No método titulométrico, a reação segue a estequiometria 1:1 (STV:CAT) e é aplicável na faixa de 1,5 a 10 mg de STV. Nos métodos espectrofotométricos, a absorvância aumenta linearmente com a concentração de STV. Os sistemas obedecem a lei de Beer nos intervalos de 0,2 a 2,0 mg/mL e 1,0 a 10,00 mg/mL para os métodos A e B, respectivamente, e os valores de sensibilidade de Sandell correspondentes são 0,004 e 0,015 µg/cm². Os limites de detecção e de quantificação são apresentados para ambos os métodos. A precisão e a exatidão intra-dia e inter-dia dos métodos desenvolvidos são avaliadas de acordo com as normas ICH. Os métodos foram aplicados com êxito aos ensaios de STV em comprimidos e em cápsulas e os resultados foram comparáveis com aqueles obtidos com o método de referência, utilizando-se o teste t de Student e o teste F. Não se observou interferência dos adjuvantes comuns em comprimidos. A exatidão e a confiabilidade dos métodos foram ajustadas por meio de experimentos de recuperação via método de adição de padrão.

Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para a determinação do teor de ácido glicólico na matéria-prima e em formulações dermocosméticas / Development and validation of an analytical methodology for determination of glycolic acid acid in raw material and dermocosmetic formulations

O ácido glicólico é amplamente utilizado na terapêutica para se obter um peeling suave, levando ao afinamento do estrato córneo útil na renovação da epiderme e na redução das linhas faciais. Porém, em concentrações elevadas pode estar associado a um alto potencial de irritação da pele. O peeling químico tem diversas aplicações clínicas dentre elas o tratamento da pele facial lesada por problemas como acne, ictiose, melasma, verrugas e outros problemas. O presente trabalho objetivou estabelecer e validar a metodologia analítica para a determinação do teor de ácido glicólico na matéria-prima e em formulações dermocosméticas, tendo empregado o método titulométrico de neutralização ácido-base, determinando-se o ponto de equivalência com indicador e/ou indicação potenciométrica. A análise do teor de ácido glicólico na matéria-prima e, particularmente, no produto acabado, é importante para o controle de qualidade, principalmente, para a segurança dos consumidores. Portanto, a matéria-prima e os produtos, contendo ácido glicólico, foram analisados em dois dias, quanto ao teor de ácido glicólico livre e total utilizando soluções de hidróxido de sódio 0,1 N e o ácido clorídrico 0,1 N. A metodologia desenvolvida baseou-se na reação com a substância ativa e com as características próprias destas formulações, demonstrando ser prática e eficaz na quantificação do ácido glicólico.

Glycolic acid is widely used in therapeutical care as a soft peeling, leading to the thickness of the horny layer, which is useful in the renewal of the epidermis and the reduction of the face lines. However, in high concentrations it can be associated to a potential of irritation of the skin. A chemical peeling has diverse clinical applications, among them the treatment of injured skin face like: acne, ichthyose, melasma, warts and other else. The present work had the goal to establish and to validate an analytical methodology for the determination of the glycolic acid purity in the raw material and in the dermocosmetic formulations, the acid-base neutralization titration method was used, and the end point was determined with visual indicator as well as potenciometric. The analysis of glycolic acid in the raw material, and particularly, in the finished product is important to maintain the quality control and to guarantee the consumers security. Therefore, the raw material and the products, with glycolic acid, were analyzed in two days, as its purity in free and total glycolic acid was determined using sodium hydroxide 0,1 N and the hydrochloric acid 0,1 N solutions. The developed methodology was based on the reaction with the active substance and with the property characteristics of these formulations. It was demonstrated to be practical and efficient in quantify the glycolic acid.

Otimização e validação do método analítico volumétrico para quantificação do carbonato de cálcio / Optimization and validation of volumetric analytical method for calcium carbonate assay

A osteoporose é definida pela Organização Mundial de Saúde como uma doença metabólica óssea sistêmica, caracterizada por diminuição da massa óssea e deterioração da microarquitetura do tecido ósseo, com consequente aumento da fragilidade do osso e da suscetibilidade a fraturas. A suplementação de cálcio pode ser realizada utilizando-se diferentes sais de cálcio. O mais recomendado é o carbonato de cálcio, que apresenta a maior quantidade de cálcio elementar (40%). Atualmente, quando todos os caminhos levam à busca da qualidade total, torna-se indispensável conhecer perfeitamente cada fase de um processo produtivo. Neste caso, a validação é uma ferramenta da qualidade adequada para garantir a confiabilidade e reprodutibilidade de um método analítico, pois é um ato documentado que atesta que o mesmo conduz a resultados esperados. A escolha de uma metodologia é de fundamental importância para o procedimento do controle de qualidade da substância ativa ou da forma farmacêutica. Desta forma, o presente estudo teve por objetivo desenvolver e validar o método de doseamento da matéria-prima carbonato de cálcio por titulometria. As características de desempenho investigadas no processo de validação foram: exatidão, precisão, limitede detecção, limite de quantificação, linearidade e robustez. Os resultados obtidos demonstraram que o método é robusto, exato e preciso, apresentando resultados reprodutíveis e confiáveis.

Modificación de los valores bioquímicos-clínicos de colesterolemia por actinobacillus actinomycetemcomitans: prueba "in vitro". Parte I e hipótesis general, Proyecto Interplaca / Modification of biochemical and clinical values of cholesterolemia by actinobacillus actinomycetemcomitans: an in vitro test. Part I and general hypothesis, Interplaque Project

Se investigó la capacidad de las colonias de Actinobacillus actinomycetemcomitans (A.a.) de modificar in vitro los títulos de colesterolemia. Cada suero humano con valores predeterminados de colesterol (por método enzimático) se incubóa 37§C durante 24 hs con colonias de A.a no viables; luego se repitieron las titulaciones de colesterol en todos los sueros. Comparando ambas determinaciones (pre y pos incubación de cada suero) se observó una reducción en los títulos de colesterol en 72 muestras (96 por ciento) y en 3 muestras (4 por ciento) no hubo cambios. La reducción promedio de los títulos de colesterol fue de 44,4 mg/100 ml (rango: 1,7-164,5 mg/100 ml). Estos resultados podrían convertir al A.a. y/o sus lipopolisacáridos (desde el reservorio periodontal "biofilm" y mediante bacteriemias) en agentes de riesgo infeccioso-endotóxico en las génesis de las placas de ateroma, actuando posiblemente como núcleos de acreción de las moléculas de colesterol sérico, influenciando consecuentemente las patologías cardiovasculares

Colorimetric and titrimetric determination of cefotaxime sodium in bulk powder and pharmaceutical formulations

Two procedures were adopted for determination of cefotaxime sodium in its pure and dosage forms. In the first procedure cefotaxime sodium was treated with sodium nitrite [1%, 1 ml] in the presence of hydrochloric acid [0.5%, 1 ml]. The developed red color exhibits an absorption maximum at 505 nm. Linear correlations were obtained between the absorbance of nitroso product and drug concentration over the range 80-240 mug ml-1. Upon rendered the medium alkaline with sodium hydroxide solution [1%, 1 ml], the red color was changed into violet color. The produced violet color has an absorption maximum at 563 nm and linearity in the range 80-160 mug ml-1 of cefotaxime sodium. In the second method, the utility of N-bromosuccinimide [NBS] and N-chlorosuccinimide [NCS] in estimation of cefotaxime sodium has been investigated. The study of reaction conditions revealed that, l mole of cefotaxime sodium reacts with 3 moles of NBS or NCS. The optimum time for complete the reaction was found to be 20 minutes. The method permits the determination of 1.5913 mg of cefotaxime sodium